一、简介电子通道衬度成像ECCI是在扫描电子显微镜SEM下通过电子通道效应进行成像的技术。ECCI图像的衬度由晶粒的晶体学取向决定。ECCI图像可用于EBSD采集前快速预览样品的显微组织。当晶格与入射电子相对取向合适时ECCI图像可以用来成像并表征样品中的单根位错提供有关滑移系和变形机理的信息。虽然“ECCI”是一个较新的术语但通过背散射电子BSE进行取向衬度成像的技术已有几十年的发展历史。在上世纪七八十年代电子通道花样ECP已经用于在SEM中分析材料和地质样品的晶体学其方法和采集“通道显微图像”一样例如参考文献Joy et al. (1982), Journal of Applied Physics 53, R81。随着EBSD技术在90年代逐步成熟研究人员开始利用安装在受EBSD分析要求高度倾转样品下方的BSE探测器。这些向前散射的探测器FSD前散射探测器基于晶面通道效应的电子同样生成了取向衬度成像。ECCI技术的应用广泛如今多利用固定于极靴下的BSE探测器对相对低倾转的样品成像。以下标签页介绍了ECCI关键原理及一些应用案例。二、ECCI的原理ECCI的主要原理在于电子穿过晶态材料晶面的通道效应。随着入射电子束和晶粒之间的取向关系改变例如不同取向的晶粒BSE信号强度会改变因此在灰度图像上不同的晶粒产生明暗对比度如以下展示的。ECCI技术已经普遍使用多年并形成了常规取向衬度成像的基础。一般使用标准的极靴安装的BSE探测器或安装在EBSD探测器荧光屏下方的前散射探测器。然而如果样品的取向对特定某个晶粒来讲位于所谓的“双束”条件下那么晶格取向任何微小的改变例如受到单根位错存在的影响将会引起BSE强度显著变化。所以位错将会相对所在的晶粒呈现明显的衬度变化。变形并部分再结晶的Ni基高温合金的ECCI图像在高样品倾转角下通过FSD探测器采集视场宽度约300 mm。这种方法有时候被称作“受控ECCI”简称c-ECCI。首先利用EBSD或ECP获取特定晶粒的取向然后根据理论计算理想的样品取向使该晶粒满足双束条件。此外已知晶格取向也可以用来确定成像的位错类型。c-ECCI的成像条件苛刻需要高精度5轴样品台通常在SEM中实际操作时还需要专门的电动子样品台。三、技术ECCI是一项强大的技术。和同等的透射电子显微镜TEM技术相比它优势明显可以直接观察块状样品的抛光面并且样品表面的观察区域更大。然而利用ECCI表征精细的位错比较耗时而且和EBSD分析一样它对样品表面的质量要求极高。即便如此ECCI技术也有不适合的材料特别是易被氧化的材料如镁合金、铝合金等。ECCI 的对比度特征与暗场 TEM 非常相似其优势在于图像是在块状样品而非薄箔上获取的。相比之下ECCI 的分辨率和对比度不如 TEM。传统上当使用 ECCI 技术观察多晶样品中的缺陷时无法确定哪个晶格平面导致了观察到的缺陷对比度也不知道是否激发了准确的通道条件。这可以通过使用 EBSD 或 ECP电子通道图案测量晶体取向来校正。当有 ECP 时现代显微镜很少配备 ECP可以通过倾斜样品直接选择通道对比度直到通道或菊池线穿过图案中心。随后显微镜以扫描模式运行并观察所需的通道对比度。当通过 EBSD 测量取向时需要一个软件来根据测量的取向模拟理论上获得的 EC 图案。该软件还会模拟获得良好通道条件所需的样品倾斜度。随后将软件确定的倾斜条件设置到显微镜载物台上并观察通道对比度。我们将通过 ECP 或 EBSD 技术控制通道条件称为“受控衍射条件下的电子通道衬度成像”简称 cECCI。下图展示了该技术的示意图(1) 通过 EBSD 确定晶体取向。(2) 使用计算机程序 TOCA 模拟目标位置的 ECP。该程序还用于确定双光束条件所需的倾斜角度。(3) 根据步骤 (2) 确定的样品位置。(4) 和 (5) 观察通道衬度。(6) 使用例如 TOCA 对通道衬度进行晶体学解释。EBSD 和 ECCI 结合的 cECCI 示意图四、ECCI的优势传统的晶体缺陷观察通常使用湿度电子显微镜(TEM)但TEM观察对样品浓度要求较高制备读数大。随后于TEM制样SEM制样更容易。同时相比于TEM破坏制样样品结束ECCI观察后后续还可以进行其他测试由于基于SEMECCI技术可表征的区域范围远大于TEM可以实现对一定范围内的位错进行定量或者半定量的统计可以观察裂纹尖端(裂尖)、拉伸断口等应力集中位置的错分布计算位错密度可以在原位力学实验中观察同一区域在不同变形阶段的位错演变与背式电子导电变压器EBSD连用可同时说明GND几何必要位错和SSD统计存储位错。五、成像特点反映晶体内部结构电子通道衬度成像能够反映晶体内部结构包括缺陷、位错和晶体取向等信息这些信息对于理解晶体材料的性能和缺陷形成机制至关重要。高分辨率电子通道衬度成像具有较高的分辨率能够清晰地显示晶体内部结构这使得电子通道衬度成像成为研究晶体材料微观结构的重要工具。无需特殊样品制备电子通道衬度成像无需特殊样品制备可直接对晶体材料进行成像。这种简便的操作方式降低了实验难度提高了实验效率。六、成像技巧电子束与晶体角度调整为了获得最佳的成像效果需要调整电子束与晶体的角度。通常电子束与晶体的夹角在10°-30°之间通过调整角度可以获得最佳的衬度和分辨率。电子束剂量控制电子束剂量对成像结果具有重要影响。过高的电子束剂量会导致样品损伤影响成像效果因此在成像过程中需要严格控制电子束剂量确保在获得良好成像的同时避免样品损伤。选择合适的衬度模式电子通道衬度成像通常包括明亮场衬度Bright Field Contrast简称BFC和暗场衬度Dark Field Contrast简称DFC两种模式。根据实验需求可以选择合适的衬度模式明亮场衬度适用于观察晶体内部的缺陷和位错暗场衬度适用于观察晶体内部的晶体取向。七、通道衬度成像ECCI的应用晶体学取向的观察CCI可以用来快速预览样品的显微组织特别是晶粒的晶体学取向。通过分析不同晶粒的背散射电子图像的亮度差异可以直观地了解样品的晶体结构。缺陷分析当样品中存在位错、孪晶等晶体缺陷时它们会影响电子的通道效应从而在CCI图像中形成特殊的衬度。因此CCI可以用来观察和表征这些缺陷例如可以用来观察和表征位错的分布和滑移系。EBSD的辅助分析CCI可以作为电子背散射衍射EBSD的预处理步骤。在进行EBSD分析之前CCI可以快速地提供样品的晶体学信息帮助选择合适的分析区域和参数从而提高EBSD分析的效率和准确性。材料科学研究CCI在材料科学领域有广泛的应用例如研究材料的变形机理、相变过程、晶粒生长等。八、应用案例ECCI观察揭示了不同变形下部分位错形成、位及其错应对的不同变形机制。高应变速率下冷轧304 L奥氏体钢的ECCI图像通过ECCI和EBSD测量的组合测定GND和SSD位错密度。热轧LDX双相不锈钢的ECCI图