像差校正扫描透射电子显微镜AC-STEM是一种先进的成像和分析技术能够在亚埃级水平上对材料进行原子级分辨率的可视化和成分分析。作为先进电子显微镜领域的一项突破AC-STEM将扫描透射电子显微镜STEM模式与复杂的像差校正系统相结合显著提高了空间分辨率和图像清晰度。在材料科学、纳米技术和能源研究领域AC-STEM使研究人员能够分辨单个原子、量化元素组成并将结构与功能联系起来。技术原理扫描透射电子显微镜STEM发明于 20 世纪 30 年代起初是作为光显微镜的替代品旨在克服可见光因波长短产生的衍射极限 。在 STEM 中电子枪发射的快速电子被加速到几百千伏随后穿透薄薄的样品。电子束与材料试样发生强烈的相互作用其散射截面比 x 射线大几千倍会产生各种类型的信号如前向散射电子、背向散射电子和特征 x 射线、荧光等。像差校正扫描透射电子显微镜AC-STEM则是在 STEM 基础上针对像差问题进行校正的技术。球差是影响 TEM 分辨率的主要像差之一 。由于电磁透镜的特性电子束在通过透镜时中心部分和边缘部分的聚焦能力不同导致无法在同一点精确聚焦从而降低了成像的分辨率。AC-STEM 通过安装球差校正器来解决这一问题。当应用于 STEM 模式时电子束以扫描方式逐点照射样品AC-STEM 通过在聚光镜位置安装球差校正器确保电子束的聚焦更加精确 从而提高了空间分辨率。主要功能扫描透射电子显微镜-高角环形暗场像STEM-HAADFHigh-Angle Annular Dark Field提供原子序数衬度成像其中较重的元素显得更亮可直接观察原子阵列。EDS 映射能量色散X射线光谱法收集特征X射线以绘制纳米尺度区域的元素分布。电子能量损失谱EELS映射测量非弹性散射电子的能量损失以确定电子结构、化学键合状态和轻元素分布。优点极高的分辨率能够达到亚埃级别的分辨率让科研人员可以直接观察到原子尺度的结构细节对于研究材料的微观结构、原子排列等方面具有不可替代的作用 。例如在研究新型半导体材料的原子结构时AC-STEM 的高分辨率可以清晰地呈现出原子的精确位置和排列方式为材料性能的研究提供基础 。元素分辨能力通过不同的成像模式和与光谱技术的联用如 HAADF 成像的 Z 衬度以及与 EDX 联用能够对不同元素进行分辨和分析确定材料的化学组成 。在研究合金材料时可以准确判断合金中不同元素的分布和含量 。提供丰富信息可以同时获得材料的结构、成分和电子状态等多方面的信息 。从同一局部区域收集到实空间结构投影、互易衍射、成分和电子状态等信息全方位地研究结构与性能之间的关系 。比如在研究催化剂材料时既能观察到催化剂的晶体结构又能分析其元素组成和电子结构从而深入了解催化剂的性能和反应机制 。原位观察能力随着样品杆和环境控制技术的进步AC-STEM 能够进行原位电子显微学研究观察材料在特定环境下的动态变化如温度、压力变化下的结构行为 。在研究材料的相变过程时可以实时观察材料在温度变化过程中的结构转变 。案例研究用于电催化尿素合成的单原子催化剂的原子级可视化在这项研究中研究人员开发了一种负载在CeO₂上的铜单原子催化剂Cu₁–CeO₂用于通过CO₂与硝酸盐之间的C-N电催化偶联尿素合成。通过像差校正的高角度环形暗场扫描透射电子显微镜HAADF-STEM成像他们证实了Cu原子的原子级分散并以亚纳米分辨率分辨出CeO₂晶格条纹。通过能量色散谱EDS进行的元素映射进一步验证了Cu、Ce和O在纳米棒框架上的均匀分布。这项工作展示了像差校正扫描透射电子显微镜AC-STEM与能量色散谱EDS相结合如何实现单原子构型和成分均匀性的直接可视化为催化剂设计和活性位点识别提供了关键的结构见解。图2. (a) 像差校正透射电子显微镜AC-TEM图像。bL-Cu₁-CeO₂的像差校正高角度环形暗场扫描透射电子显微镜HAADF-STEM图像。c-fL-Cu₁-CeO₂中铜、铈和氧的元素映射图。